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一、范围
本标准规定了食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量的测定方法，具体适用性如下：
第一法（液相色谱法）：适用于食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定。
第二法（气相色谱法）：仅适用于酱油、水果汁、果酱中苯甲酸和山梨酸的测定（不适用于糖精钠）。
二、第一法：液相色谱法
原理
样品经处理后，通过液相色谱进行分离，采用紫外检测器检测目标物含量，并使用外标法定量分析。
试剂与材料
注：除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水需符合GB/T 6682规定的一级水标准。
关键试剂：
氨水、氢氧化钠、硫酸、亚铁氰化钾、乙酸锌、氯化钠、酒石酸、硅酮树脂、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、中性氧化铝、乙酸铵。
甲醇（色谱纯级别）。
试剂配制方法：
氨水溶液（1+1）：取氨水与水等体积混合，经微孔滤膜过滤备用。
氢氧化钠溶液（4 g/L）：称取4 g氢氧化钠，溶于水并定容至1000 mL。
硫酸溶液（0.5 mol/L）：缓缓加入30 mL浓硫酸（约70%）至500 mL水中，搅拌冷却后定容至1000 mL。
亚铁氰化钾溶液（92 g/L）：称取106 g亚铁氰化钾，加水溶解并定容至1000 mL。
乙酸锌溶液（183 g/L）：称取220 g乙酸锌溶于少量水，加入30 mL冰乙酸，加水定容至1000 mL。
酒石酸溶液（15%）：称取15 g酒石酸，用水定容至100 mL。
磷酸盐缓冲液（pH 7.2）：分别称取16.72 g磷酸二氢钠和2.72 g磷酸二氢钾，加水溶解并定容至1000 mL，经微孔滤膜过滤备用。
中性氧化铝：层析用（100目~200目），105℃干燥2 h，冷却后每100 g加2 mL水降活，混匀密封放置12 h后使用（或根据活化要求调整）。
乙酸铵溶液（1.54 g/L）：称取1.54 g乙酸铵，加水溶解并定容至1000 mL，经微孔滤膜过滤备用。
标准品
苯甲酸钠（CAS：532-32-1），纯度≥99%。
山梨酸钾（CAS：590-00-1），纯度≥99%。
糖精钠（CAS：128-44-9），纯度≥99%（使用前需120℃烘干4 h）。
标准溶液配制
所有溶液配制需精确称量，确保浓度准确。
标准储备液：
苯甲酸钠储备液（1.00 mg/mL苯甲酸当量）：准确称取0.2360 g苯甲酸钠，加水溶解并定容至200 mL。
山梨酸钾储备液（1.00 mg/mL山梨酸当量）：准确称取0.2680 g山梨酸钾，加水溶解并定容至200 mL。
糖精钠储备液（1.00 mg/mL）：准确称取0.2340 g糖精钠（烘干后），加水溶解并定容至200 mL。
混合标准系列使用液：准确吸取储备液并稀释，配制苯甲酸、山梨酸和糖精钠浓度梯度为0.000 mg/mL、0.020 mg/mL、0.040 mg/mL、0.080 mg/mL、0.160 mg/mL、0.320 mg/mL的混合溶液，用于校准曲线。
三、第二法：气相色谱法
原理
试样经酸化处理后，用乙醚提取苯甲酸和山梨酸，通过附氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪进行分离测定，采用外标法定量。
试剂与材料
注：除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水需符合GB/T 6682规定的一级水标准。
关键试剂：
乙醚（不含过氧化物）、石油醚（沸程30℃~60℃）、盐酸、氯化钠、无水硫酸钠。
试剂配制方法：
盐酸溶液（1+1）：取100 mL盐酸缓缓加入50 mL水中，冷却后加水定容至200 mL。
氯化钠酸性溶液（40 g/L）：于40 g/L氯化钠溶液中加少量盐酸（1+1）酸化。
石油醚-乙醚混合溶剂（3+1）：取150 mL石油醚与50 mL乙醚混合均匀。
标准品
苯甲酸（CAS：65-85-0），纯度≥99%。
山梨酸（CAS：110-44-1），纯度≥99%。
标准溶液配制
标准储备液：
苯甲酸和山梨酸储备液（2.0 mg/mL）：准确称取各0.2 g（精确至0.0001 g）标准品，置于100 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容。
标准系列工作液：吸取适量储备液，用石油醚-乙醚（3+1）混合溶剂稀释，配制浓度梯度为50 μg/mL、100 μg/mL、150 μg/mL、200 μg/mL、250 μg/mL的苯甲酸或山梨酸溶液，用于定量分析。
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